Sabtu, 17 April 2010

Rabu, 04 Juni 2008

Metode Elektro Analisis

Judul : Titrasi Potensiometri
Tujuan : Untuk Menentukan Titik Akhir Titrasi
Hari dan Tanggal Percobaan : Selasa 13 Mei 2008
Selesai Percobaan : Selasa 13 Mei 2008

Tinjauan Pustaka:
Salah satu penerapan potensiometri langsung adalah untuk mengetahui pH larutan. Istilah pH didefinisikan oleh Sorensen dalam tahun 1909 sebagai negatif logaritma dari konsentrasi ion hidrogen. Pada masa dewasa ini, diketahui bahwa emf sel galvani yang digunakan untuk mengukur pH labih bergantung pada aktifitas ion hidrogen daripada konsentrasinya. Sehingga pH dapat didefinisikan sebagai:
pH = -log aH+
Definisi ini dapat diterima dari segi teoritis, namun kuantitasnya tidak dapat diukur secara eksperimental.
Kuantitas yang diukur secara potensiometris sebenarnya bukanlah konsentrasi dan bukan pula aktivitas ion hidrogen. Oleh karena itu, lebih baik untuk mendefinisikan pH dalam emf sel yang digunakan untuk pengukuran itu. Misalnya diandaikan bahwa sel semacam itu terdiri dari elektroda pembanding yang sesuai yang dihubungkan oleh jembatan garam menuju larutan yang akan dukur pH-nya, jika dicelupkan elektroda hidrogen maka:
Mengacu ││H+ (x M) │H2, Pt
Persamaan yang menghubungkan potensial ini dengan pH adalah:
E = Erel – 0,059pH
Sebenarnya dalam persamaan ini ada besaran Ej, yaitu potensial pertemuan-cairan yang mungkin harganya sangat kecil bila jembatan garamnya tepat, namun harganya tidaklah nol. Jadi persamaan itu seharusnya adalah:
E = Eref – 0,059pH + Ej
Dengan Eref adalah potensial elektroda pembanding. Bila Eref + Ej disebut k, persamaan ini menjadi:
E = k – 0,059 pH
Atau
pH =
Dalam titrasi potensiometri, titik akhir dideteksi dengan menetapkan volume saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Metode ini dapat digunakan untuk semua reaksi yang digunakan untuk tujuan titrimetri, misalnya asam-basa, redoks, pengendapan dan pembentukan kompleks. Dipilih elektroda indikator yang tepat, suatu elektroda pembanding seperti kalomel untuk melengkapi sel.
Dalam metode titrasi potensiometrik, potensial diukur setelah penambahan tiap tetes berturutan dari titran, dan pembacaan yang diperoleh dijadikan grafik bersama volume titran untuk memperoleh kurva titrasi seperti yang ditunjukkan pada gambar (a):
















Gambar (b) menunjukkan suatu alur arah lereng suatu kurva titrasi, yakni berubahnya potensial dengan berubahnya volumr (ΔE/ΔV) lawan volume titran. Kurva yang diperoleh meningkat ke maksimum pada titik kesetaraan. Volume pada titik kesetaraan ditetapkan dengan menarik garis vertikal dari puncak ke sumbu volume. Tentu saja masih ada suatu ketidakpastian dalam mencari letak yang eksak pada puncak kurva tersebut. Makin dapat lengkap reaksi itu, makin tajam puncak itu, dan karenanya makin akurat lokasi titik kesetaraannya.
Gambar (c) menunjukkan suatu alur dari perubahan arah lereng suatu kurva titrasi (Δ2E/ΔV2) lawan volume titran. Pada titik dimana lereng ΔE/ΔV mencapai maksimum turunan arah lereng itu adalah nol. Titik akhir dicari letaknya dengan menarik garis vertikal pada (Δ2E/ΔV2) adalah nol ke sumbu volume. Bagian dari kurva yang menghubungkan nilai maksimum dan minimum Δ2E/ΔV2 makin curam, dengan makin dapat lengkapnya reaksi titransi itu.

Cara Kerja :
1. Nyalakan alat pH meter selama 15 menit untuk pemanasan.
2. Memipet NaOH 0,1 N sebanyak 25 ml ke dalam erlenmeyer.
3. Mengukur pH NaOH 0,1 N 25 ml.
4. Mentitrasi NaOH 0,1 N dengan HCl @ 1 ml kemudian diaduk dengan magnetik stirer sampai penambahan HCl 30 ml.
5. Tiap penambahan HCl dicatat pH larutan yang diperoleh.
6. Membuat grafik E vs V ml NaOH, ΔE/ΔV vs V NaOH dan Δ2E/ΔV2 vs V HCl.
Hasil Pengamatan:

No. Penambahan HCl (ml) pH larutan
1 0 11,39
2 1 11,31
3 2 11,23
4 3 11,17
5 4 11,10
6 5 11,01
7 6 10,97
8 7 10,94
9 8 10,89
10 9 10,85
11 10 10,82
12 11 10,78
13 12 10,74
14 13 10,69
15 14 10,66
16 15 10,61
17 16 10,57
18 17 10,53
19 18 10,48
20 19 10,43
21 20 10,39
22 21 10,36
23 22 10,28
24 23 10,25
25 24 9,27
26 25 9,13
27 26 9,03
28 27 8,94
29 28 8,92
30 29 8,89
31 30 8,86

Analisis Data:
Dengan Menggunakan rumus E = k – 0,059 pH dan memasukkan harga k = 1 maka diperoleh data sebagai berikut:
No. Penambahan HCl (ml) E (mV) ΔE/ΔV (ml) Δ2E/ΔV2
1 0 0,32799
2 1 0,33271 0,00472
3 2 0,33743 0,00472 -1,11022E-16
4 3 0,34097 0,00354 -0,00118
5 4 0,3451 0,00413 0,00059
6 5 0,35041 0,00531 0,00118
7 6 0,35277 0,00236 -0,00295
8 7 0,35454 0,00177 -0,00059
9 8 0,35749 0,00295 0,00118
10 9 0,35985 0,00236 -0,00059
11 10 0,36162 0,00177 -0,00059
12 11 0,36398 0,00236 0,00059
13 12 0,36634 0,00236 -1,11022E-16
14 13 0,36929 0,00295 0,00059
15 14 0,37106 0,00177 -0,00118
16 15 0,37401 0,00295 0,00118
17 16 0,37637 0,00236 -0,00059
18 17 0,37873 0,00236 2,22045E-16
19 18 0,38168 0,00295 0,00059
20 19 0,38463 0,00295 1,11022E-16
21 20 0,38699 0,00236 -0,00059
22 21 0,38876 0,00177 -0,00059
23 22 0,39348 0,00472 0,00295
24 23 0,39525 0,00177 -0,00295
25 24 0,45307 0,05782 0,05605
26 25 0,46133 0,00826 -0,04956
27 26 0,46723 0,0059 -0,00236
28 27 0,47254 0,00531 -0,00059
29 28 0,47372 0,00118 -0,00413
30 29 0,47549 0,00177
31 30 0,47726

Dari data diatas, maka didapat grafik sebagai berikut:






Dari kurva titrasi Δ2E/ΔV2 vs V HCl diketahui bahwa Veq adalah 24,5 ml. Sedangkan berat NaOH dalam sampel dapat diperoleh dengan:

N NaOH = M NaOH
M NaOH = 0,1
Jadi berat NaOH dalam sample adalah 100 mg.

Kesimpulan:
1. Veq HCl adalah 24,5 ml.
2. Berat NaOH dalam sample adalah 100 mg.
Daftar Pustaka:

Khopkar, 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
Underwood, A. L. Dan Day, R. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke-4. Jakarta: Erlangga

1 komentar:

diendie mengatakan...

harga k itu diperoleh dari mana ??

Tidak ada komentar: