skip to main | skip to sidebar
CHEMISTRY

Bagi analyst pemula mungkin bisa sedikit membantu... ^_^
Blog ini
Di-link Dari Sini
Web
Blog ini




Di-link Dari Sini




Web





Minggu, 12 Juli 2009
Kimia Analitik
Pengertian dan Penggolongan Kimia Analitik


Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari, ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan.

Ruang Lingkup Kimia Analitik

Untuk melakukan suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan Kimia Analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan pada bidang-bidang lain maupun masyarakat.

Konsentrasi Larutan

Larutan adalah campuran homogen dari dua macam zat atau lebih, terdiri atas pelarut dan zat terlarut. Kepekatan suatu larutan secara kuantitatif dinyatakan dengan konsentrasi. Konsentrasi larutan dapat dinyatakan sebagai molaritas, formalitas, normalitas persen komposisi maupun ppm. Bila massa zat terlarut dan volume larutan diketahui maka konsentrasi dapat dihitung demikian pula sebaliknya.

PERALATAN DAN METODE ANALISIS KIMIA

Alat-Alat Kimia Analisis dan Cara Penggunaannya

Alat-alat analisis kimia yaitu alat-alat yang sering digunakan dalam pekerjaan analisis kimia; seperti: pipet volumetri, labu takar, buret, labu erlenmeyer, neraca analitik ataupun neraca listrik/neraca digital, cawan krus, pembakar bunsen. Adapun alat-alat kimia yang lainnya sebagai pendukung pekerjaan analisis yaitu gelas kimia, gelas ukur, pipet ukur, tabung reaksi, pipet, corong, maupun batang pengaduk. Untuk memperoleh hasil yang baik dalam analisis kimia diperlukan cara-cara yang khusus dalam pemakaian dan pemeliharaannya. Alat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam pekerjaan titrasi, gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih besar maka sebelum pemakaian alat-alat volumentri yang terbuat dari gelas sebaiknya dilakukan dahulu kalibrasi alat.

Ketelitian Pengukuran, Kalibrasi Alat, dan Metode Analisis

Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera.

Metode Analisis

Metode analisis kuantitatif anorganik merupakan salah satu metode analisis kimia yang menitikberatkan pada cara yang digunakan pada waktu pengukuran suatu sampel. Metode analisis kuantitatif anorganik meliputi: 1) metode yang memperhatikan penampilan reaksi kimia yang berlangsung, termasuk dalam metode ini adalah cara titrasi konvensional dan gravimetri, 2) metode yang memperhatikan sifat kelistrikan (arus, potensial, ataupun hambatan listrik). Termasuk dalam metode ini adalah cara titrasi konduktometri dan titrasi potensiometri; 3) metode yang memperhatikan sifat optik. Termasuk dalam kategori ini yaitu pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV (ultra violet) ataupun spektrofotometer VIS (visible)/sinar tampak.

TAHAPAN-TAHAPAN DALAM PEKERJAAN ANALISIS KIMIA

Tahapan-Tahapan dalam Pekerjaan Analisis Kimia Kuantitatif

Ada empat tahapan kerja yang harus dilakukan untuk analisis kimia kuantitatif, yaitu: sampling, pengubahan keadaan cuplikan menjadi bentuk yang sesuai dengan kebutuhan pengukuran, pengukuran, dan perhitungan serta interpretasi data yang diperoleh dari hasil pengukuran sehingga dapat dihasilkan suatu kesimpulan.

Analisis Data Hasil Analisis Kimia

Kesalahan pengukuran untuk kepentingan analisis dapat dikelompokkan menjadi 3 golongan, yaitu: kesalahan sistematis, kesalahan acak, dan kesalahan merambat.

Ketepatan suatu hasil pengukuran ialah besar atau kecilnya penyimpangan yang diberikan oleh hasil pengukuran dibandingkan dengan nilai sebenarnya.

Kecermatan dapat dinyatakan oleh besar-kecilnya simpangan baku (s) yang dapat diperoleh dengan jalan melakukan analisis berulang-ulang.

Dasar Statistika untuk Pengolahan Hasil Analisis Kimia

Mean atau rerata menggambarkan harga tengah dari sekumpulan data, sedangkan median menggambarkan nilai tengah dari sekumpulan data setelah data diurutkan dari nilai terkecil ke nilai terbesar atau sebaliknya. Mode menggambarkan frekuensi yang paling sering muncul dalam suatu kejadian. Simpangan baku dapat digunakan sebagai ukuran variabilitas hasil analisis, batas konfidensi didefinisikan sebagai sebuah interval sekitar rata-rata (X) yang mengandung rata-rata sesungguhnya. Pemilihan kriteria untuk menolak data yang dicurigai dapat dilakukan Uji Nilai Q.

IDENTIFIKASI DAN PEMISAHAN KATION-ANION

Pemeriksaan Kualitatif Anorganik Pendahuluan

Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala yang dapat dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim, keluarnya uap air, keluarnya gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. Dengan uji pendahuluan maka akan diperoleh data sementara dari zat yang diperiksa, maka selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion.

Prinsip Titrasi Redoks

Reaksi oksidasi reduksi atau reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi (metode ion elektron).

Hubungan reaksi redoks dan perubahan energi adalah sebagai berikut:

Reaksi redoks melibatkan perpindahan elektron; Arus listrik adalah perpindahan elektron; Reaksi redoks dapat menghasilkan arus listrik, contoh: sel galvani; Arus listrik dapat menghasilkan reaksi redoks, contoh sel elektrolisis. Sel galvani dan sel elektrolisis adalah sel elektrokimia. Persamaan elektrokimia yang berguna dalam perhitungan potensial sel adalah persamaan Nernst. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran.

Kurva Titrasi dan Penetapan Titik Akhir Titrasi Redoks

Pada titrasi redoks, selama titrasi terjadi perubahan potensial sel. Harga ini sesuai dengan perhitungan menggunakan persamaan Nernst. Kurva titrasi redoks diperoleh dengan mengalurkan potensial sel sebagai ordinat dan volume titran sebagai absis. Untuk membuat kurva titrasi diperlukan data potensial awal, potensial setelah penambahan titran tapi belum titik ekivalen, potensial pada titik ekivalen dan potensial setelah titik ekivalen. Kurva titrasi antara lain berguna untuk menentukan indikator dimana indikator digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi redoks dapat ditetapkan dengan beberapa cara yaitu mengikuti titrasi secara potensiometri, titran bertindak sebagai indikator atau auto indikator, contoh: KMnO4, menggunakan indikator spesifik contoh: kanji, dan menggunakan indikator redoks contoh kompleks besi (II) 1,10-fenantrolin (feroin) dan difenilamin. Indikator redoks adalah zat warna yang dapat berubah warnanya bila direduksi atau dioksidasi. Setiap indikator redoks berubah warna pada trayek potensial tertentu. Indikator yang dipilih harus mempunyai perubahan potensial yang dekat dengan potensial titik ekivalen.

TITRASI ARGENTOMETRI

Macam-macam Titrasi Argentometri

Metode Mohr, ion kromat bertindak sebagai indikator yang banyak digunakan untuk titrasi argentometri ion klorida dan bromida. Titik akhir titrasi dalam metode ini ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata dari perak kromat. Metode Volhard menggunakan larutan standar ion tiosianat untuk mentitrasi ion perak: Ion besi(III) bertindak sebagai indikator yang menyebabkan larutan berwarna merah dengan sedikit kelebihan ion tiosianat. Metode Fajans menggunakan indikator suatu senyawa organik yang dapat diserap pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi argentometri berlangsung.

Penerapan Titrasi Argentometri

Larutan standar perak dapat dibuat dengan 2 cara yaitu: cara 1 dengan melarutkan 10,787 g logam perak murni dalam asam nitrat pekat dan mengencerkannya dalam air hingga volumenya 1 L, larutan perak nitrat yang dibuat dengan cara ini tidak dapat digunakan untuk metoda Mohr karena larutan bersifat asam. Cara 2, dapat dilakukan dengan melarutkan 169,87 g perak nitrat murni (99,9 %) dalam 1 L air. Larutan perak nitrat yang dibuat dengan cara kedua ini dapat langsung digunakan sebagai standar primer tetapi cara keduanya jarang dilakukan karena perak nitrat murni terlalu mahal.

Cara pembuatan larutan standar perak nitrat biasanya dilakukan dengan melarutkan sejumlah berat kristal perak nitrat teknis (katakan 169,87 g) dalam 1 L air. Kemudian menstandarkan larutan perak nitrat melalui titrasi argentometri dengan larutan standar primer NaCl. Larutan standar perak nitrat harus disimpan dibotol coklat karena perak nitrat dapat terurai oleh cahaya.

Pembuatan larutan standar kalium tiosianat 0,1 M dapat dilakukan dengan menimbang 10,5 gram kalium tiosianat dan melarutkannya dalam air kemudian mengencerkannya hingga volume 1 L. Indikator adsorbsi di-iododimetilfluoresen, dan fluoresen dapat digunakan untuk penentuan campuran halida. Perbedaan kedua titrasi menyatakan konsentrasi ion klorida.

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Pembentukan Kompleks

Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron membentuk senyawa atau ion kompleks. Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan ligan merupakan reaksi asam basa Lewis. Ligan ada yang monodentat dan polidentat. Ligan monodentat jarang digunakan untuk titrasi ion-ion logam. Contoh yang sering dibahas adalah titrasi sianida dengan ion perak.

Diposkan oleh @r!eF di 20:31 0 komentar
Teknik Analisis
ANALISIS KUANTITATIF

VOLUMETRI
I. ASIDI - ALKALIMETRI
1. Penentuan Kadar Asam Asetat
Prinsip : Reaksi netralisasi asam lemah (CH3COOH) dengan basa kuat
Reaksi yang terjadi adalah :
CH3COOH + NaOH ® CH3COONa + H2O
Atau
H+ + OH- ® H2O
Dasar teori :
Asam asetat merupakan asam lemah dengan Ka = 1,8 x 10-5 (pKa = 4,74). Jika 10,0 mL asam asetat 0,1 N dititrasi dengan 10,0 mL NaOH 0,1 N, maka pada titik ekivalen harga pH dapat ditentukan dengan rumus :
pH = ½ (pKw + pKa + log Ca) = ½ (14 + 4,74 + log x 0,1) = 8,72
dengan ketentuan :
Kw : tetapan ionisasi air
Ka : tetapan ionisasi asam
Ca : konsentrasi garam yang terbentuk
Indikator yang dapat digunakan pada titrasi ini adalah :
fenolftalein (pH = 8,3 – 10,0)
timolftalein (pH = 8,3 – 10,5)
timol biru (pH = 8,0 – 9,6)
Prosedur :
Encerkan sampel yang telah diberikan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades sampai tanda batas. Homogenkan larutan dengan cara membolak-balik labu ukur. Pipet 10,0 mL larutan sampel yang mengandung asam asetat, dimasukkan ke dalam labu titrasi. Tambahkan 2 – 3 tetes indikator fenolftalein (pp). Larutan ini dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi tepat berwarna merah muda (rosa). Warna yang terbentuk tidak hilang selama ± 30 detik. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL. Hitung konsentrasi asam asetat dalam sampel (% b/v).
Pembuatan larutan baku primer asam oksalat 0,1 N
Timbang dengan teliti 0,60 – 0,65 gram asam oksalat dihidrat (C2H2O4.2H2O) dalam gelas arloji yang telah diketahui beratnya. Masukkan zat tersebut dengan hati-hati ke dalam gelas piala 100 mL, gelas arloji dibilas dengan akuades sampai asam oksalat masuk ke dalam gelas piala secara kuantitatif. Tambahkan ± 25 mL akuades, aduk sampai larut.
Pindahkan larutan tersebut secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL melalui corong kecil. Gelas piala dibilas dengan akuades beberapa kali hingga semua larutan asam oksalat secara kuantitatif masuk ke dalam labu ukur. Tambahkan akuades dalam labu ukur sampai tanda batas. Labu ditutup dan larutan dikocok dengan cara membolak-balik labu tersebut sampai larutan homogen.
Pembakuan larutan baku NaOH dengan larutan asam oksalat
Pipet 10,0 mL larutan baku primer asam oksalat, masukkan ke dalam labu titrasi. Tambahkan
2-3 tetes indikator pp. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (rosa). Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0,05 mL.
2. Penentuan Kadar Na2CO3
Prinsip : Reaksi netralisasi Na2CO3 dengan asam kuat (HCl)
Reaksi yang terjadi adalah :
Na2CO3 + HCl ® 2 NaCl + H2O + CO2
Prosedur:
Timbang dengan teliti 0,6 gram sampel atau pindahkan secara kuantitatif semua sampel yang diberikan (sesuai perintah asisten) ke dalam gelas piala dan larutkan dengan akuades. (Bila sampel sudah diberikan, maka semua sampel tersebut dilarutkan). Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL. Tambahkan akuades sampai garis tanda. Kocok sampai homogen. Dari larutan tersebut, pipet 10,0 mL, masukkan ke dalam labu titrasi, tambahkan 2 – 3 tetes indikator metil jingga. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari kuning ke jingga (pertama). Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL.Hitung kadar N2CO3 dalam sampel (% b/b).
Pembuatan larutan boraks 0,1 N
Larutan boraks (Na2B4O7. 10H2O) 0,1N dibuat dengan cara menimbang dengan teliti 1,9072 gram boraks dan dilarutkan dengan akuades, kemudian dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, dan diencerkan dengan akuades sampai tanda batas.
Pembakuan larutan baku HCl dengan boraks
Pipet 10,0 mL larutan baku natrium tetraborat (boraks), masukkan ke dalam labu titrasi, tambahkan 2 – 3 tetes indikator metil merah. Larutan ini dititrasi dengan larutan HCl yang akan dibakukan, sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi jingga (terakhir). Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL.
3. Penentuan kadar campuran Na2CO3 dan NaHCO3
Prinsip : Reaksi netralisasi Na2CO3 dan NaHCO3 dengan asam kuat (HCl)
Reaksi yang terjadi adalah :
Na2CO3 + 2HCl ® 2 NaHCO3 + 2NaCl
NaHCO3 + HCl ® 2 NaCl + H2O + CO2
Prosedur:
Pindahkan secara kuantitatif semua sampel yang diberikan ke dalam gelas piala dan larutkan dengan akuades. Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL. Tambahkan akuades sampai garis tanda. Kocok sampai homogen.
Penentuan kadar Na2CO3
Pipet 10,0 mL larutan tersebut, masukkan ke dalam labu titrasi, tambahkan 2 – 3 tetes indikator fenolftalein. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari merah ke tidak berwarna. (Larutan ini dapat digunakan langsung untuk penentuan kadar NaHCO3, lihat prosedur b1). Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL. Volume titran = V1.
Penentuan kadar NaHCO3
(1) Larutan hasil titrasi point (a) ditambahkan 2 – 3 tetes indikator metil jingga. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari kuning ke jingga pertama.Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL. Volume titran lanjutan = V2 . Kadar NaHCO3 dihitung dengan volume titran V2 – V1.
(2) Pipet 10,0 mL larutan, masukkan ke dalam labu titrasi, tambahkan 2 – 3 tetes indikator metil jingga. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari kuning ke jingga pertama.Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL. Volume titran = V3 . Kadar NaHCO3 dihitung dengan volume titran V3 – 2V1.
Hitung kadar N2CO3 dan NaHCO3 sampel (% b/b).

II. ARGENTOMETRI
Pada titrasi argentometri terdapat tiga metoda yang terkenal yaitu, metoda Mohr, Volhard dan Fajans.

METODA MOHR
Larutan yang mengandung ion Cl- / Br- dalam suasana netral dititrasi dengan larutan baku AgNO3, menggunakan indikator K2CrO4. Reaksi yang terjadi adalah reaksi pengendapan bertingkat sebagai berikut :
Cl- + Ag+ ® AgCl (endapan putih)
CrO42- + Ag+ ® Ag2CrO4 (endapan coklat merah)
Endapan Ag2Cr2O4 mulai terbentuk setelah semua Cl- diendapkan sebagai AgCl, dan terjadi perubahan warna endapan dari putih menjadi coklat merah. Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah (pH 7 – 10). Jika suasana larutan terlalu asam akan mengurangi kepekaan indikator, sedangkan jika terlalu basa akan terbentuk endapan AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan Ag2CrO4 .

Pembuatan larutan baku NaCl 0,1 N
NaCl bersifat higroskopis, tetapi jika telah dikeringkan, maka larutannya dalam air sangat stabil. Oleh karena itu, untuk pembuatan larutan baku, NaCl perlu dikeringkan dahulu.
Caranya :
NaCl p. a. dikeringkan dalam oven pada suhu 250 – 350°C selama 1 – 2 jam atau dipijar dalam krus porselen pada nyala bunsen selama ½ - 1 jam. Dinginkan dalam eksikator sampai suhu kamar. Ditimbang dengan teliti 0,6 gram NaCl yang telah kering dalam botol timbang bertutup dan dilarutkan dalam gelas piala kecil dengan 25 mL akuades. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan sampai garis tanda dan kocok sampai homogen.

Pembakuan larutan AgNO3 dengan larutan baku NaCl(Metoda Mohr)
Pipet 10,0 mL larutan baku NaCl, masukkan ke dalam labu titrasi. Tambahkan 1 mL larutan indikator K2CrO4. Larutan ini dititrasi dengan larutan AgNO3 yang akan ditentukan konsentrasinya. Kocok kuat-kuat sampai timbul warna merah muda yang jelas dan tidak hilang setelah dikocok. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL. Catat volume AgNO3 (misal V1 mL).
Koreksi/blanko :
Ambil 1 mL larutan indikator K2CrO4, encerkan dengan akuades sampai volume ± sama dengan volume akhir pada titrasi di atas. Titrasi dengan AgNO3. Catat volume AgNO3 yang digunakan untuk titrasi sampai diperoleh titik akhir titrasi (misal V2 mL). Maka volume AgNO3 yang digunakan untuk titrasi NaCl adalah V1 – V2 mL.

III. KOMPLEKSOMETRI
Prinsip :
Larutan yang mengandung ion logam dititrasi dengan zat pembentuk kompleks (EDTA) menghasilkan kompleks yang stabil dan larut dalam air. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan indikator logam.
L2+ + H2Y2- ® LY2- + 2H+
Sebelum titik ekivalen, ion logam telah bereaksi dengan EDTA dan terjadi pengusiran indikator dari kompleks LD- karena L2+ diambil oleh kelebihan EDTA sehingga indikator bebas dan warna larutan berubah dari merah (LD-) menjadi biru (HD2-).

Pembuatan larutan baku primer ZnSO4/ MgSO4 0,1 N
Timbang dengan teliti 1,4375 gram ZnSO4. 7H2O atau 1,2325 gram MgSO4.7H2O, larutkan dalam akuades, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan akuades sampai tanda batas. Kocok sampai homogen.

Pembakuan larutan EDTA 0,1 N
Pipet 10,0 mL larutan baku primer, masukkan ke dalam labu titrasi. Tambahkan berturut-turut 30 mL akuades, 2 mL larutan buffer salmiak dan 50 mg indikator EBT (pengenceran 1 : 100 dalam NaCl), kocok sampai indikator larut. Larutan ini dititrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah ungu menjadi biru. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL.

a. Penentuan kadar Ca dan Mg dalam campuran
Prinsip :
Kadar total Ca dan Mg dapat ditentukan dengan mentitrasi larutannya dengan EDTA dengan penambahan buffer salmiak dan indikator EBT. Kadar Ca sendiri dapat ditentukan dengan EDTA pada pH 12 tanpa diganggu oleh ion Mg2+, karena pada pH 12, Mg2+ akan mengendap sebagai hidroksinya. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi ini antara lain ialah calcon.

Penentuan kadar Ca dan Mg
Encerkan sampel yang telah diberikan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades sampai tanda batas. Homogenkan larutan dengan cara membolak-balik labu ukur. Pipet 10,0 mL larutan sampel, masukkan ke dalam labu titrasi dan tambahkan berturut-turut 30 mL akuades, 2 mL larutan buffer salmiak dan 50 mg indikator EBT (1:100). Larutan dititrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah ungu ke biru. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL.

b. Penentuan kadar Ca
Pipet 10,0 mL larutan sampel yang mengandung campuran Ca dan Mg, masukkan ke dalam labu titrasi, tambahkan 50 mL akuades 2 – 2,5 mL NaOH 4 N (sampai pH ± 12,5), tambahkan 50 mg indikator calcon atau murexide. Titrasi larutan ini dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi ungu. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL.
Hitung kadar Ca dalam campuran. Kadar Mg = kadar total dikurangi kadar Ca.

IV. REDUKSI – OKSIDASI (REDOKS)
a. PERMANGANOMETRI
Prinsip :
Titrasi redoks dengan menggunakan larutan KMnO4 sebagai larutan baku dan dilakukan dalam suasana asam. Titik akhir titrasi ditandai denga timbulnya warna rosa dari KMnO4 yang berlebih.
Dalam reaksi/titrasi redoks ini, KMnO4 direduksi menurut persamaan reaksi sebagai berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e ® Mn2+ + 4H2O
ungu tak berwarna
Larutan baku KMnO4 dibakukan dengan larutan baku primer natrium oksalat atau asam oksalat menurut reaksi sebagai berikut :
2Na+ + C2O42- + 2H+ ® H2C2O4 + 2Na+
Na2C2O4 ® 2Na+ + C2O42-
atau
H2C2O4 ® 2H+ + C2O42-
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ® 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Setelah titik ekivalen, kelebihan satu tetes KMnO4 menyebabkan larutan berwarna rosa.

Pembuatan larutan baku asam oksalat 0,1 N (lihat titrasi asam basa).

Pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan baku asam oksalat
Pipet 10,0 mL larutan baku asam oksalat, masukkan ke dalam labu titrasi. Tambahkan 60 mL H2SO4 2N (atau 20 mL H2SO4 6N). Encerkan dengan 40 mL akuades, panasi sampai 80 – 90°C (jangan sampai mendidih) ditandai dengan timbulnya uap. Larutan panas-panas dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N sampai tepat berwarna rosa. Karena reaksi antara asam oksalat dan KMnO4 berlangsung lambat, maka pada awal titrasi warna KMnO4 sukar hilangnya. Pada akhir titrasi suhu harus di atas 60°C. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL.

b. IODOMETRI
Prinsip :
Iodometri adalah titrasi terhadap I2 bebas dalam larutan
Larutan I2 dalam KI berwarna coklat muda, sehingga dalam larutan yang tidak berwarna I2 dapat berfungsi sebagai indikator. Tetapi perubahan warna ini akan lebih jelas (terutama dalam larutan yang berwarna) dengan menggunakan larutan amilum sebagai indikator. Sebagai larutan baku sekunder digunakan larutan Na2S2O3 dan larutan Na2S2O3 dibaku dengan larutan baku primer KIO3.
Reaksi pada pembakuan Na2S2O3 :
IO3- + 5I- + 6H+ ® 3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- ® 2I- + S4O62-

Reaksi pada penentuan kadar Cu2+:
2Cu2+ + 4I- ® 2 Cu2I2 + I2
I2 + 2S2O32- ® 2I- + S4O62-

Pembuatan larutan baku primer KIO3 0,1 N
Timbang dengan teliti 0,3567 gram KIO3, dilarutkan dalam akuades. Masukkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan akuades sampai garis tanda. Kocok sampai homogen.

Pembakuan larutan Na2S2O3 0,1 N dengan larutan baku primer KIO3
Pipet 10,0 mL larutan baku KIO3 0,1 N masukkan ke dalam labu titrasi. Tambahkan 2 mL H2SO4 2 N dan 8 mL larutan KI 10%, kocok. Larutan ini dititrasi dengan larutan tiosulfat sampai larutan berwarna kuning muda, encerkan dengan air sampai volume 40 mL dan tambahkan 2 – 4 mL larutan amilum. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL.

Penentuan kadar Cu2+ dengan larutan baku Na2S2O3
Encerkan sampel yang telah diberikan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades sampai tanda batas. Homogenkan larutan dengan cara membolak-balik labu ukur. Pipet 10,0 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu titrasi. Tambahkan 2 mL larutan KI 10 %. Titrasi I2 yang terbentuk dengan larutan baku tiosulfat 0,1 N sampai larutan berwarna kuning muda. Tambahkan 2 mL larutan amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 mL larutan KCNS/NH4CNS 10%. Warna biru akan timbul lagi. Cepat-cepat titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih. Selisih volume antar titrasi maksimal 0.05 mL. Hitung kadar Cu2+ dalam sampel (% b/v)

GRAVIMETRI
Penentuan kadar barium sebagai barium sulfat
Prinsip reaksi :
Ba2+ + SO42- ® BaSO4

Prosedur :
Tahap pengendapan
Larutan a.
Encerkan larutan sampel yang telah diberikan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades sampai tanda batas. Homogenkan larutan dengan cara membolak-balik labu ukur. Pipet 10,0 mL larutan sampel, masukkan ke dalam gelas piala 250 mL, encerkan dengan akuades sampai volume 80 – 100 mL. Tambahkan 2 – 3 mL HCl 2 N dan panaskan di atas api sampai hampir mendidih (jangan sampai mendidih).

Larutan b.
Dalam gelas piala/labu erlenmeyer 100 mL panaskan 3 – 5 mL H2SO4 2 N yang telah diencerkan dengan 30 mL akuades.
Tambahkan larutan b ke dalam larutan a setetes demi setetes sambil diaduk. Jika BaSO4 mulai tampak mengendap, penambahan H2SO4 (larutan b) dapat dipercepat. Kemudian didiamkan beberapa saat sampai endapan benar-benar memisah. Periksa apakah semua ion Ba2+ telah mengendap sebagai BaSO4, yaitu dengan cara meneteskan lautan b pada bagian yang jernih (supernatan). Jika pada tetesan ini tidak terjadi kekeruhan, berarti semua Ba2+ telah terendapkan.

Pendiaman endapan (aging)
Endapan yang terjadi pada tahap A didiamkan di atas penangas air 1 – 2 jam. Selama aging ini, krus porselen yang akan digunakan untuk menimbang dipijar beberapa kali sampai didapat berat yang konstan.

Penyaringan dan pencucian endapan
Siapkan kertas saring bebas abu (Whatman 40 Blue band, diameter 10 cm), beserta corong di atas penyangga. Dekantasi endapan BaSO4 ke dalam kertas saring secara kuantitatif. Cucilah endapan dengan 20 – 30 mL akuades yang mengandung HCl (5 mL HCl 2 N dalam 100 mL akuades), kemudian dengan akuades saja sampai air cucian (filtrat) bebas Cl- (diuji dengan HNO3 + AgNO3).

Pengeringan dan pemijaran endapan
Kertas saring yang berisi endapan dengan corongnya dikeringkan di dalam oven. Lipatlah kertas saring sehingga endapannya terbungkus, masukkan ke dalam krus porselen yang beratnya telah konstan. Krus dipijar, mula-mula dengan api kecil sampai kertas saring menjadi hitam (jangan sampai terbakar), kemudian api dibesarkan sampai warna hitam hilang dan tinggal endapan putih (pemijaran bisa dilakukan dalam furnace). Dinginkan di dalam eksikator, kemudian ditimbang. Pijar lagi, dinginkan dan timbang lagi. Hitung kadar Ba2+ dalam sampel (% b/v)
(Ar Ba = 137,33; Mr BaSO4 = 233,39).

Diskusi
1. Tujuan pendiaman (aging) adalah :
Membiarkan endapan kontak dengan larutan induknya di atas penangas air supaya butir-butir kecil melarut kembali, kemudian mengendap lagi pada kristal yang sudah ada sehingga tumbuh menjadi kristal besar.
2. Krus dipijar selama 1 jam, didinginkan (dalam eksikator), ditimbang, dipijar ¼ jam dan seterusnya ¼ jam lagi sampai didapat berat konstan (selisih penimbangan tidak boleh lebih dari 0,2 mg).
3. Bila krus dan endapan (+ kertas saring) setelah dipijar masih terdapat arang (hitam sedikit dan tidak hilang) maka diberi asam nitrat pekat 1 tetes (hati-hati, jangan diteteskan dalam keadaan panas, agar zatnya tidak hilang/muncrat). Kemudian dipijar lagi sampai HNO3 menguap.
4. Perlakuan dalam analisis gravimetri bila dilakukan duplo (replikasi 2 kali) harus sama.
Misal : lama pemijaran atau lama di eksikator untuk masing-masing sampel harus sama. Karena selama berhubungan dengan udara luar sudah tentu akan menghisap air.
5. Endapan sebelum dipijar, dikeringkan dulu di oven pada suhu 100 – 105°C (± 10 menit) agar endapan tidak memercik pada saat pemijaran. Akan tetapi kertas saring tidak boleh terlalu kering agar mudah dilipat.

Penentuan kadar air kristal dalam senyawa
v Panasi krus yang telah dibersihkan pada api bunsen sampai warna merah selama 5 menit
v Dinginkan dalam eksikator selama 20 menit, kemudian timbang (lakukan 2 kali)
v Timbang zat dengan teliti di dalam krus (…gram)
v Panasi krus sampai bagian bawahnya berwarna merah, diamkan selama 10 menit
v Dinginkan di dalam eksikator selama 20 menit, kemudian timbang
v Lakukan pemanasan, pendinginan dan penimbangan sampai di dapat berat konstan
v Tentukan kadar air kristal di dalam senyawa tersebut.

LAMPIRAN I
PENIMBANGAN BAHAN BAKU PRIMER

1. Asam oksalat 0,1 N : 6,300 g H2C2O4 . 2H2O / liter
0,6300 g H2C2O4 . 2H2O / 100 mL
(1 mol asam oksalat = 2 molek)
2. Boraks 0,1 N : 1,9072 g Na2B4O7 . 10H2O / 100 mL
(1 mol boraks = 2 molek)
3. NaCl 0,1 N : NaCl yang telah dikeringkan (dipijar) 0,5846 g / 100 mL
(1 mol NaCl = 1 molek)
4. ZnSO4 0,1 N : 1,4375 g ZnSO4.7H2O / 100 mL
(1 mol = 2 molek)
5. MgSO4 0,1 N : 1,2325 g MgSO4.7H2O / 100 mL
(1 mol = 2 molek)
6. KIO3 0,1 N : 0,3567 g KIO3 / 100 mL
(1 mol = 6 molek)
7. KBrO3 0,1 N : 0,2783 g KBrO3 / 100 mL
(1 mol = 6 molek)
8. K2Cr2O7 0,1 N : 0,4903 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan) / 100 mL
Diposkan oleh @r!eF di 19:37 0 komentar
Beranda
Langgan: Entri (Atom)
Cari Blog Ini


didukung oleh

My Arsip

* ▼ 2009 (2)
o ▼ Juli (2)
+ Kimia Analitik
+ Teknik Analisis

Mengenai Saya
Foto Saya

@r!eF
simpel, gw tu gk banyak omong, bahkan jarang sekali ngomong, gw cuma butuh reality(fact), gw dari dulu suka ma teknologi, cita-cita gw tu pengen punya robot sendiri, eh malah nyasarnya ke kimia, mungkin dah takdir kali ye.. gw sekarang lagi mengemban amanah yang cukup berat,gw dapet beasiswa n nantinya gw harus mengabdi dikmpung gw sebagai tenaga penyuluh, kayaknya kontras banget dengan sifat gw yang pendiam, tapi gw bakal berusaha doain gw ya.... sekarang dah semester 2, ada 2 tahun lagi kesempatan untuk merubahnya.. dalam hidup ini gw punya prinsip "jangan pernah cari musuh" makanya gw pangen punya banyak temen... peace LOve

Lihat profil lengkapku
Tampilan slide